临高的甲醛目前是怎么制的

北朝旧贴 | BuLR | 8/15/2020 | 共 4561 字 | 编辑本页

BuLR 于 2017-6-18 18:33:42 发表了:

本帖最后由 BuLR 于 2017-6-19 13:22 编辑

正文钦定能产福尔马林了来着

如果是干馏的产物怎么提纯……

想写制造黑索金、TNT 的同人

另外问一下甲苯怎么搞

制备方法

甲醛+氨水 → 乌洛托品

将 473g 38%甲醛溶液用 700g 20%氨水反应,直至溶液呈微碱性。 使混合物静置数小时,如果需要,加入更多的氨。 将溶液过滤,然后真空蒸发至稠糊状物。 滤出六胺晶体,用乙醇洗涤,干燥。 为得到纯六胺,可以使用水或乙醇进行重结晶。 六胺为无色,无味的晶体,可溶于水和 90%的乙醇。 它在加热时不熔化,但在约 260℃ 升华。

乌洛托品+硝酸 →RDX

50g 干燥的乌托洛品在十五分钟内加入 362ml 纯硝酸,控制温度在 30℃ 之内。加入乌托洛品的过程中要不断缓慢搅动。冷却混合物至 0℃,静置 20 分钟。硝化完成后,将反应溶液倒入其四倍体积的冷水中,并将液体通过玻璃棉过滤。然后将产物用冷水洗涤直至不含酸,并在 100℃ 下干燥至恒重。 通过在丙酮中重结晶纯化 1,3,5-三硝基-1,3,5-三嗪(RDX)。


高山景行 于 2017-6-18 18:38:47 发表了:

我猜是干馏木头产生的。


BuLR 于 2017-6-18 18:41:15 发表了:

高山景行 发表于 2017-6-18 18:38

我猜是干馏木头产生的。

干馏木头产率太差吧……

我怀疑干馏出来了提不太纯


真红骑士 于 2017-6-18 18:42:14 发表了:

木头和煤的干馏吧


BuLR 于 2017-6-18 18:45:31 发表了:

真红骑士 发表于 2017-6-18 18:42

木头和煤的干馏吧

咋提纯呢……


高山景行 于 2017-6-18 19:24:02 发表了:

BuLR 发表于 2017-6-18 18:41

干馏木头产率太差吧……

我怀疑干馏出来了提不太纯

这我就不知道了……毕竟不是本业不太懂。


深潜者 于 2017-6-18 19:27:24 发表了:

甲醛在 1855 年被描述的俄罗斯科学家亚历山大 Michailowitsch 的 Butlerow。由甲醇脱水合成技术实现在1867 年由德国化学家奥古斯特·威廉·冯·霍夫曼。既然本时空 1867 年就能生产,这应该说明对狒狒们难度不大。


深潜者 于 2017-6-18 19:29:22 发表了:

从生产难度上看,军用炸药老老实实用苦味酸吧。如果解决不好与金属接触反应的问题,那就用苦味酸钾。

TNT 的生产难度较大,直到一战才成为主流,对于狒狒们可能太难了吧?至于黑索金,那好像是到二战才流行起来的。


BuLR 于 2017-6-18 19:40:41 发表了:

深潜者 发表于 2017-6-18 19:29

从生产难度上看,军用炸药老老实实用苦味酸吧。如果解决不好与金属接触反应的问题,那就用苦味酸钾。

TNT 的 ...

其实我主要目的是制出来做个技术储备,实验室规模的生产

真要大规模造邬德那边也不批……

不如搞个临高版的“海陆军上将集体造反”(逃


cqduoluo 于 2017-6-18 19:41:31 发表了:

本帖最后由 cqduoluo 于 2017-6-18 19:43 编辑

福尔马林和甲醛是两码事,前者只是后者的水溶液。

木材干馏的木焦油蒸馏就能得到甲醇溶液,通过很简单的接触氧化就能得到福尔马林,当然这个纯度就太悲催了。

至于用这种玩意精制生产甲醛就别想了,20 世纪之后的纯甲醛是用纯甲醇氧化生产的,纯甲醇又是用纯甲烷来生产的,这是一个完整的化工产业链,你还真以为小作坊就能把现代炸药搞出来么。。。

何况生产黑索金?

还是去找本《猛炸药的化学与工艺学》这种书来看吧,光一个真空干燥就没戏。

不要以为百度了反应式就能造出来,魔鬼都在细节里面,真那么干的人早死了。


深潜者 于 2017-6-18 19:44:52 发表了:

BuLR 发表于 2017-6-18 19:40

其实我主要目的是制出来做个技术储备,实验室规模的生产

真要大规模造邬德那边也不批……

苦味酸要是能生产一定会批准的,因为这东西不光军方用,还是一种重要的染料,以前好像还叫靛黄来着。貌似一开始是用浓硝酸处理靛青获得的。

当然军方可能抢不过轻织业。


BuLR 于 2017-6-18 20:33:19 发表了:

深潜者 发表于 2017-6-18 19:44 苦味酸要是能生产一定会批准的,因为这东西不光军方用,还是一种重要的染料,以前好像还叫靛黄来着。貌似 ...

苦味酸早就能产了,但是企划院留作技术储备了(0017 工程)


BuLR 于 2017-6-18 20:33:52 发表了:

cqduoluo 发表于 2017-6-18 19:41 福尔马林和甲醛是两码事,前者只是后者的水溶液。

木材干馏的木焦油蒸馏就能得到甲醇溶液,通过很简单的接 ...

我说了实验室小规模生产了...


深潜者 于 2017-6-18 20:37:02 发表了:

BuLR 发表于 2017-6-18 20:33

苦味酸早就能产了,但是企划院留作技术储备了(0017 工程)

敌在企划院!这是一种多么重要的黄色染料呀!怎么能弃之不用?


BuLR 于 2017-6-18 20:53:17 发表了:

深潜者 发表于 2017-6-18 20:37 敌在企划院!这是一种多么重要的黄色染料呀!怎么能弃之不用?

治安军的军服就是咔叽黄的(0017 的试生产品和姜黄)


cqduoluo 于 2017-6-18 21:21:38 发表了:

BuLR 发表于 2017-6-18 20:33

我说了实验室小规模生产了...

小规模生产啥?纯甲醛?甲醛水溶液(福尔马林)?黑索金之流?

区别大了。。。


cqduoluo 于 2017-6-18 21:22:57 发表了:

话说连这么基础的东西,你自己都找不到资料,那你写这种同人确定不是想降低临高的合理性?


深潜者 于 2017-6-18 21:23:16 发表了:

cqduoluo 发表于 2017-6-18 19:41

福尔马林和甲醛是两码事,前者只是后者的水溶液。

木材干馏的木焦油蒸馏就能得到甲醇溶液,通过很简单的接 ...

接触氧化的催化剂要怎么做?把沸石泡到银氨溶液里沉积银吗?


深潜者 于 2017-6-18 21:24:31 发表了:

甲苯只能期待煤干馏了。

相比之下苯酚还可以用苯来做。比如碱熔法。


cqduoluo 于 2017-6-18 21:32:02 发表了:

本帖最后由 cqduoluo 于 2017-6-18 21:33 编辑

深潜者 发表于 2017-6-18 21:23

接触氧化的催化剂要怎么做?把沸石泡到银氨溶液里沉积银吗?

催化剂铜或者银都行,一般是用过量甲醇水在密闭装满铜网或者银网的接触筒里,反应需要除去杂质氢,但是这个设备也是不好弄的,因为工业制造的设备需要耐 600 摄氏度高温,普通碳钢肯定是没戏的,当然小批量手工造就容易些。


深潜者 于 2017-6-18 21:52:33 发表了:

cqduoluo 发表于 2017-6-18 21:32

催化剂铜或者银都行,一般是用过量甲醇水在密闭装满铜网或者银网的接触筒里,反应需要除去杂质氢,但是这 ...

610~650℃ 只是现代银法工艺使用的温度而已,其实只要 200℃ 以上就行,只不过温度低反应的慢些。


BuLR 于 2017-6-18 23:03:24 发表了:

cqduoluo 发表于 2017-6-18 21:22 话说连这么基础的东西,你自己都找不到资料,那你写这种同人确定不是想降低临高的合理性? ...

我找到资料了啊


BuLR 于 2017-6-19 17:02:19 发表了:

以甲醛、氨水、硝酸为原料制备黑索金

甲醛+氨水 → 乌洛托品

将 473g 38%甲醛溶液用 700g 20%氨水反应,直至溶液呈微碱性。 使混合物静置数小时,如果需要,加入更多的氨。 将溶液过滤,然后真空蒸发至稠糊状物。 滤出六胺晶体,用乙醇洗涤,干燥。 为得到纯六胺,可以使用水或乙醇进行重结晶。 六胺为无色,无味的晶体,可溶于水和 90%的乙醇。 它在加热时不熔化,但在约 260℃ 升华。

乌洛托品+硝酸 →RDX

50g 干燥的乌托洛品在十五分钟内加入 362ml 纯硝酸,控制温度在 30℃ 之内。加入乌托洛品的过程中要不断缓慢搅动。冷却混合物至 0℃,静置 20 分钟。硝化完成后,将反应溶液倒入其四倍体积的冷水中,并将液体通过玻璃棉过滤。然后将产物用冷水洗涤直至不含酸,并在 100℃ 下干燥至恒重。 通过在丙酮中重结晶纯化 1,3,5-三硝基-1,3,5-三嗪(RDX)。


wangyongsk 于 2017-6-19 19:53:46 发表了:

BuLR 发表于 2017-6-19 17:02 以甲醛、氨水、硝酸为原料制备黑索金

甲醛+氨水 → 乌洛托品

这种程度的资料的话,差的太远了


cqduoluo 于 2017-6-19 19:55:47 发表了:

深潜者 发表于 2017-6-18 21:52

610~650℃ 只是现代银法工艺使用的温度而已,其实只要 200℃ 以上就行,只不过温度低反应的慢些。

...

不是催化需要的温度,木材热解的甲醇水生产甲醛水,因为要除氢,是利用甲醇和氢气反应,大量放热,所以温度很高。


深潜者 于 2017-6-19 19:56:57 发表了:

cqduoluo 发表于 2017-6-19 19:55

不是催化需要的温度,木材热解的甲醇水生产甲醛水,因为要除氢,是利用甲醇和氢气反应,大量放热,所以温 ...

甲醇和氢反应是什么鬼?生成甲烷和水?


cqduoluo 于 2017-6-19 19:57:47 发表了:

BuLR 发表于 2017-6-19 17:02

以甲醛、氨水、硝酸为原料制备黑索金

甲醛+氨水 → 乌洛托品

你把这个算资料就能造出来吗。。。

至少也得看这样的书吧。

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2017-6-19 19:56 上传

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2017-6-19 19:57 上传


深潜者 于 2017-6-19 19:58:30 发表了:

BuLR 发表于 2017-6-19 17:02

以甲醛、氨水、硝酸为原料制备黑索金

甲醛+氨水 → 乌洛托品

里面的纯硝酸是什么?红烟硝酸还是白烟硝酸。如果是前者的话,别想了,临高疑似搞不定。


cqduoluo 于 2017-6-19 20:02:17 发表了:

深潜者 发表于 2017-6-19 19:56

甲醇和氢反应是什么鬼?生成甲烷和水?

甲醇催化反应过程要产生氢气,必须处理了才安全啊。

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2017-6-19 20:02 上传


BuLR 于 2017-6-19 20:04:07 发表了:

深潜者 发表于 2017-6-19 19:58

里面的纯硝酸是什么?红烟硝酸还是白烟硝酸。如果是前者的话,别想了,临高疑似搞不定。

...

红烟……


深潜者 于 2017-6-19 20:16:46 发表了:

cqduoluo 发表于 2017-6-19 20:02

甲醇催化反应过程要产生氢气,必须处理了才安全啊。

那你没说明白呀!明明是用空气中的氧除氢的


深潜者 于 2017-6-19 20:21:13 发表了:

BuLR 发表于 2017-6-19 20:04

红烟……

临高现在只能搞定 68%的白烟硝酸吧?97.5%的红烟硝酸似乎搞不定


cqduoluo 于 2017-6-19 20:29:18 发表了:

本帖最后由 cqduoluo 于 2017-6-19 20:30 编辑

深潜者 发表于 2017-6-19 20:16

那你没说明白呀!明明是用空气中的氧除氢的

是用多的甲醇反应,书里是这么写的。


深潜者 于 2017-6-19 20:32:11 发表了:

cqduoluo 发表于 2017-6-19 20:29

是用多的甲醇反应,接触反应器里是溶液,氢怎么可能在水里和氧反应。

...

接触反应器里哪能是纯溶液,否则的话,氧气从何而来?肯定得是甲醇溶液与空气的混合物呀!

氢气怎么不能与水里的氧反应?水均匀堆就有加催化剂来说复合水辐照裂解出的氢氧的。

过量甲醇仅仅是用来冷却/稀释热量的呀!


cqduoluo 于 2017-6-19 20:37:18 发表了:

深潜者 发表于 2017-6-19 20:32

接触反应器里哪能是纯溶液,否则的话,氧气从何而来?肯定得是甲醇溶液与空气的混合物呀!

氢气怎么不能与 ...

这个里面的反应是很复杂的,氧气也要和甲醇反应的,貌似优先级更高?

反正后面才是甲醇和氢气反应。


深潜者 于 2017-6-19 20:40:32 发表了:

cqduoluo 发表于 2017-6-19 20:37

这个里面的反应是很复杂的,氧气也要和甲醇反应的,貌似优先级更高?

反正后面才是甲醇和氢气反应。

...

你 29L 贴的那页文中第二段说的就是用醇蒸汽里混的空气中的氧氧化氢气好吧!


cqduoluo 于 2017-6-19 20:46:28 发表了:

本帖最后由 cqduoluo 于 2017-6-19 20:48 编辑

深潜者 发表于 2017-6-19 20:40

你 29L 贴的那页文中第二段说的就是用醇蒸汽里混的空气中的氧氧化氢气好吧!

...

利用,不是只用,这个区别很难理解么。。。

你看看反应式就知道了。

000197.jpg(623.95 KB, 下载次数: 0)

2017-6-19 20:46 上传


BuLR 于 2017-6-20 09:35:39 发表了:

深潜者 发表于 2017-6-19 20:21

临高现在只能搞定 68%的白烟硝酸吧?97.5%的红烟硝酸似乎搞不定

其实资料要求的是 100%的硝酸…… 都不知道发什么烟了


深潜者 于 2017-6-20 09:41:46 发表了:

BuLR 发表于 2017-6-20 09:35 其实资料要求的是 100%的硝酸…… 都不知道发什么烟了

就是红烟的,含氧酸的等效浓度是可以超过 100%的,里面有酸酐就行。


Brain1127 于 2017-6-20 09:56:03 发表了:

BuLR 发表于 2017-6-20 09:35

其实资料要求的是 100%的硝酸…… 都不知道发什么烟了

所以说魔鬼就在细节中。

目前临高产硝酸基本上达不到 90%纯度。甲醛纯度也不够。

这么去做猛炸药真心大丈夫?


dengjianyyy 于 2017-6-20 10:01:01 发表了:

能量产甲醛,也是用甲醛来做酚醛树脂。能做酚醛树脂,无论对化工还是电力设备的发展都是突破性的。


cc5233 于 2017-6-20 15:25:49 发表了:

dengjianyyy 发表于 2017-6-20 10:01

能量产甲醛,也是用甲醛来做酚醛树脂。能做酚醛树脂,无论对化工还是电力设备的发展都是突破性的。

...

是量产福尔马林吧


浪不静 于 2017-6-21 22:56:57 发表了:

硝酸铵是不是容易制造一些?


BuLR 于 2017-6-22 12:01:57 发表了:

浪不静 发表于 2017-6-21 22:56

硝酸铵是不是容易制造一些?

这东西当军用炸药不合格……


深潜者 于 2017-6-22 12:22:10 发表了:

浪不静 发表于 2017-6-21 22:56 硝酸铵是不是容易制造一些?

这个怎么说呢……如果只是矿业上凑合,粉状铵油炸药确实不难。但这个没法军用呀。一来吸潮严重,二来天太热下会相变。


cqduoluo 于 2017-6-22 20:31:03 发表了:

本帖最后由 cqduoluo 于 2017-6-22 20:33 编辑

TG 当年在根据地造过多种硝酸铵炸药、包括硝酸铵、硝化甘油、谷糠(木粉)、硝基卫生球混合的粉状硝酸铵炸药,只有硝酸铵、谷糠(木粉)、硝基卫生球的固体敏感剂硝酸铵炸药,还有没有敏感剂的硝酸铵、谷糠(木粉)炸药,性能当然不能和正规炸药比,但是比黑火药就强太多了。

至于说硝酸铵要说造是不太难,可没有合成氨的话,硝酸只有用硝石,氨只能用有机物热解来生产,产量实在悲剧。