做TNT怎么样?

北朝旧贴 | Scat | 8/15/2020 | 共 4434 字 | 编辑本页

Scat 于 2015-8-11 19:42:21 发表了:

三硝基甲苯的制备

实验目的:制作三硝基甲苯

实验原理:C6H5-CH3 + 3HO-NO2 → C6H5(NO2)3-CH3 + 3H2O

浓硫酸 加热

实验器材:烧杯、酒精灯、石棉网    实验步骤:

1、准备两个烧杯,第一个中放入 76%的硫酸,23%的硝酸,1%的水。另一个中放 57%硝酸和 43%硫酸。

2、取 10 克第一种溶液放入一个空烧杯,放入冰室。

3、加 10 克甲苯,搅动数分钟。

4、把烧杯从冰室中取出,缓慢加热到 50 度。在加热过程中要不断搅拌。

5、从第一个烧杯中再拿出 50 克酸加入,持续加热,液体表面会出现油性物质。          10-12 分钟后把溶液放回冰室,冷却到 45 度,油性液体会沉淀,把它从烧杯中取    出。这个时候注意,只能用针管把不要的液体排除。   再把油性物质缓慢加热到 83 度的时候再加入 50 克第一种溶液,当达到温度后,维持半小时之后降温到 60 度,维持半小时。之后再度排出不要的酸,留下更多的油性液体。

6、再把油性液体加热到 80 度,过程中加 30 克硫酸,必须缓慢稳定地加热。达到需要的温度后加 30 克第二种溶液,加热到 104 度,并且维持 3 小时。之后降温到 100 度,维持半小时之后取出油性物质用蒸馏水洗涤,然后缓慢搅拌,三硝基甲苯会凝固。当凝固开始的时候加冷水,会凝固成小球。

完成之后就得到了纯三硝基 甲苯。

注意事项:温度的控制极为重要,所有温度都必须是确切温度。


酸奶鱼块 于 2015-8-11 19:46:38 发表了:

现在貌似还很难控制温度吧,搞不好别把自己炸死了


横剑浮云 于 2015-8-11 19:47:07 发表了:

实验室制法当然容易,但是甲苯的产能呢?靠干馏煤炭和木材得到的那点馏分,不够吧


Scat 于 2015-8-11 20:18:08 发表了:

横剑浮云 发表于 2015-8-11 19:47

实验室制法当然容易,但是甲苯的产能呢?靠干馏煤炭和木材得到的那点馏分,不够吧

好像制甲苯也不复杂,而且炸药能用多少量,咱又没 B29


wang.h.robin 于 2015-8-11 20:22:26 发表了:

粗苯,高杂质的酸。作死最快的途径


Scat 于 2015-8-11 20:25:07 发表了:

酸奶鱼块 发表于 2015-8-11 19:46

现在貌似还很难控制温度吧,搞不好别把自己炸死了

只是容易中毒,严格控制温度是为了分离里面的硝基甲苯和二硝基甲苯,tnt 是相当安全的东西,靶场周围的农民是用火直接烤炮弹就可以烧化倒出来


sumii 于 2015-8-11 20:37:25 发表了:

到那去搞分析纯的原料

一堆杂苯杂醇混合物


横剑浮云 于 2015-8-11 20:38:08 发表了:

Scat 发表于 2015-8-11 20:18

好像制甲苯也不复杂,而且炸药能用多少量,咱又没 B29

要从煤干馏得到的煤焦油中分离出轻油,这个含量看煤的品质而定,然后轻油中是分布有各种环烷烃和各种酚,甲苯的比例不是太高,5%~10%不懂有没有。如果要裂解复合环烷烃得到甲苯,那就不是我了解的知识了。


Scat 于 2015-8-11 21:09:04 发表了:

本帖最后由 Scat 于 2015-8-11 21:10 编辑

横剑浮云 发表于 2015-8-11 20:38

要从煤干馏得到的煤焦油中分离出轻油,这个含量看煤的品质而定,然后轻油中是分布有各种环烷烃和各种酚, ...

学习了一下,焦油里的苯,甲苯,二甲苯,萘可以比较容易分馏出来,其它杂质以前是用酸洗加别的工艺层层去除,现在因为能耗和污染问题淘汰了

苯制甲苯可以用氯甲烷


横剑浮云 于 2015-8-11 21:42:32 发表了:

Scat 发表于 2015-8-11 21:09

学习了一下,焦油里的苯,甲苯,二甲苯,萘可以比较容易分馏出来,其它杂质以前是用酸洗加别的工艺层层去 ...

产量特别低就是了


Scat 于 2015-8-11 21:52:51 发表了:

横剑浮云 发表于 2015-8-11 21:42

产量特别低就是了

也用不了多大量,而且怎么也比黑火药安全,更不要说硝酸甘油苦味酸


横剑浮云 于 2015-8-11 21:55:35 发表了:

Scat 发表于 2015-8-11 21:52

也用不了多大量,而且怎么也比黑火药安全,更不要说硝酸甘油苦味酸

甲苯挥发性大,估计中毒事件是少不了啦


Scat 于 2015-8-11 21:57:46 发表了:

横剑浮云 发表于 2015-8-11 21:55

甲苯挥发性大,估计中毒事件是少不了啦

危害工种妥妥的,不过我们不用太考虑这个。


lzy0702 于 2015-8-12 00:11:22 发表了:

主要矛盾还是硫酸不够用


Scat 于 2015-8-12 00:24:04 发表了:

lzy0702 发表于 2015-8-12 00:11

主要矛盾还是硫酸不够用

硝酸缺口比较大


横剑浮云 于 2015-8-12 01:03:20 发表了:

硫酸好说,国内煤炭中含硫量蛮大的,琉球日本都出产硫磺,硝就难了,除非能够大规模制取氮气,否则只能从印度河智利进口硝石,这年头智利硝石好像还没大规模开采,只能找印度了,或者到东南亚、太平洋等找荒岛开掘鸟粪石。


Scat 于 2015-8-12 07:43:15 发表了:

横剑浮云 发表于 2015-8-12 01:03

硫酸好说,国内煤炭中含硫量蛮大的,琉球日本都出产硫磺,硝就难了,除非能够大规模制取氮气,否则只能从印 ...

觉得合成氨工业到三五四五应该可以达到侯德榜碳化法的水平,二五结束之前有能力远征智利,再之前就先靠印度和鸟粪吧


季退思 于 2015-8-12 07:49:17 发表了:

本帖最后由 季退思 于 2015-8-12 07:50 编辑

用苦味酸都比用 TNT 靠谱

就现在的杂质情况 合成 TNT 是想把 本部长以下整个化工部一锅端了吗


punishment 于 2015-8-12 07:50:19 发表了:

Scat 发表于 2015-8-11 11:24

硝酸缺口比较大

本质都是硫酸产量。要不然干嘛用硫酸衡量化学工业规模呢。


punishment 于 2015-8-12 07:51:21 发表了:

横剑浮云 发表于 2015-8-11 12:03

硫酸好说,国内煤炭中含硫量蛮大的,琉球日本都出产硫磺,硝就难了,除非能够大规模制取氮气,否则只能从印 ...

早就在从印度进口硝石了。锦衣卫和小姨子游澳门拜访黄顺隆那一章黄顺隆提到了。


punishment 于 2015-8-12 07:52:52 发表了:

季退思 发表于 2015-8-11 18:49

用苦味酸都比用 TNT 靠谱

就现在的杂质情况 合成 TNT 是想把 本部长以下整个化工部一锅端了吗

TNT 这个杂质问题我记得某人兴冲冲的端着硝酸泡的棉花来说“这是我做的火棉,请试用”那一章就提到过了。


季退思 于 2015-8-12 08:02:09 发表了:

punishment 发表于 2015-8-12 07:52

TNT 这个杂质问题我记得某人兴冲冲的端着硝酸泡的棉花来说“这是我做的火棉,请试用”那一章就提到过了。

...

关键是硫酸 硝酸的杂质啊    苦味酸有点杂质问题不大    古人土法合成用了上百年时间

TNT 这是要作死的


punishment 于 2015-8-12 08:13:34 发表了:

季退思 发表于 2015-8-11 19:02

关键是硫酸 硝酸的杂质啊    苦味酸有点杂质问题不大    古人土法合成用了上百年时间

TNT 这是要作死的

苦味酸那个巴黎染匠抡大锤的段子是真的假的?


xp123567 于 2015-8-12 08:59:15 发表了:

临高的化学工业是短板啊


knifers 于 2015-8-12 10:28:47 发表了:

Scat 发表于 2015-8-11 21:57 危害工种妥妥的,不过我们不用太考虑这个。

当然要考虑了。。能干这个的都是技术工种,要花费很多精力时间和物资才能培育出来。而且期间少不了元老的尽力指导。成本不亚于造一艘军舰。要是耗费这么多人力物力才出来的工人三个月就隔屁了,那就太亏了。。

真正不需要考虑的是那些只需要花力气的力工。随处拉来的人都能做,而且不需要耗费元老多少精力。


Scat 于 2015-8-12 11:48:57 发表了:

knifers 发表于 2015-8-12 10:28

当然要考虑了。。能干这个的都是技术工种,要花费很多精力时间和物资才能培育出来。而且期间少不了元 ...

好歹能提供活性碳防毒面具,护目镜和车间通风,就是夏天容易中暑


深潜者 于 2015-8-12 12:14:39 发表了:

punishment 发表于 2015-8-12 07:50

本质都是硫酸产量。要不然干嘛用硫酸衡量化学工业规模呢。

临高现在还是用铅室法/塔法生产硫酸吧?关键消耗品是硝石。


深潜者 于 2015-8-12 12:16:30 发表了:

横剑浮云 发表于 2015-8-12 01:03

硫酸好说,国内煤炭中含硫量蛮大的,琉球日本都出产硫磺,硝就难了,除非能够大规模制取氮气,否则只能从印 ...

硝酸其实也不难,土法氧化氨就好,可用生物法或 FeCrOx、FeBiOx 催化法。至于氨,副产炼焦炉、小合成氨应该能提供很多。


深潜者 于 2015-8-12 12:18:43 发表了:

季退思 发表于 2015-8-12 08:02

关键是硫酸 硝酸的杂质啊    苦味酸有点杂质问题不大    古人土法合成用了上百年时间

TNT 这是要作死的

最容易生产、技术要求最低的硝化炸药是什么?就是苦味酸吗?

这里脑补了一个某穿越者在 18 世纪量产苦味酸,而后掷弹兵又真掷弹了的场景。


季退思 于 2015-8-12 17:05:05 发表了:

深潜者 发表于 2015-8-12 12:18

最容易生产、技术要求最低的硝化炸药是什么?就是苦味酸吗?

这里脑补了一个某穿越者在 18 世纪量产苦味酸 ...

其实硝酸甘油更简单 但是用硅藻土钝化以后 威力要降低太多了

硝化棉其实成本很高 双结合就更贵了


Scat 于 2015-8-12 21:23:09 发表了:

深潜者 发表于 2015-8-12 12:16

硝酸其实也不难,土法氧化氨就好,可用生物法或 FeCrOx、FeBiOx 催化法。至于氨,副产炼焦炉、小合成氨应该 ...

焦油粗氨水大概不能用来堆硝,里面尽是些有毒杂质,可溶性芳香族的,可溶性带其它碳环的,还有硫化物和氰化物,还有乳浊状态的焦油,硝化菌估计要杀光了。而且氨水是很有价值的资源,净化以后可以做纯碱。用生物垃圾堆硝大概更好一些。


深潜者 于 2015-8-12 21:27:27 发表了:

Scat 发表于 2015-8-12 21:23

焦油粗氨水大概不能用来堆硝,里面尽是些有毒杂质,可溶性芳香族的,可溶性带其它碳环的,还有硫化物和氰 ...

当然不能直接用啦!里面还有那么多有用成分没提取呢!应该是把硫铵结晶出来再堆吧?


Scat 于 2015-8-13 08:39:05 发表了:

深潜者 发表于 2015-8-12 21:27

当然不能直接用啦!里面还有那么多有用成分没提取呢!应该是把硫铵结晶出来再堆吧?

焦油应该是还原气氛,不会有多少硫酸根,大概是以亚硫酸根和硫离子还有含硫有机物的形态存在,说实话我没找到粗氨提纯的论文,现代社会不在乎这点氨,一般是用来做洗消炼焦气的碱水循环使用,只有通过加破乳化剂分离乳化氨水和乳化焦油的技术,主要是为了保护管路。


深潜者 于 2015-8-13 12:03:09 发表了:

本帖最后由 深潜者 于 2015-8-13 12:20 编辑

Scat 发表于 2015-8-13 08:39

焦油应该是还原气氛,不会有多少硫酸根,大概是以亚硫酸根和硫离子还有含硫有机物的形态存在,说实话我没 ...

我的意思是把氨提取出来而非直接用,未避免用氨水堆硝时挥发大概要加硫酸变成铵态。

以前的书肯定会讲很多,当年氨碱法的氨不就得从焦油中提取。


netmousexhxh 于 2015-8-13 12:14:24 发表了:

俺本人坚决不做这个死

但谁愿意搞 TNT 合成,咱倒是支持主张者本人到某个荒僻小岛上开展生产


无头骑士 于 2015-8-13 12:18:06 发表了:

netmousexhxh 发表于 2015-8-13 12:14

俺本人坚决不做这个死

但谁愿意搞 TNT 合成,咱倒是支持主张者本人到某个荒僻小岛上开展生产

没事的,孩子女仆我可以帮忙照顾


netmousexhxh 于 2015-8-13 12:19:59 发表了:

无头骑士 发表于 2015-8-13 12:18

没事的,孩子女仆我可以帮忙照顾

。。。。。。。


一知半解小白猪 于 2015-8-13 22:47:47 发表了:

弱弱的问一句,要做 C4 需要点开哪些科技树?


jundong 于 2015-10-1 01:13:44 发表了:

深潜者 发表于 2015-8-12 12:16 硝酸其实也不难,土法氧化氨就好,可用生物法或 FeCrOx、FeBiOx 催化法。至于氨,副产炼焦炉、小合成氨应该 ...

参观一下硝酸氧化 你会失去信心的。


jundong 于 2015-10-1 01:22:12 发表了:

焦化硫酸氨     复分解 硝酸铵


hawkklins 于 2015-10-3 20:40:20 发表了:

季退思 发表于 2015-8-12 08:02

关键是硫酸 硝酸的杂质啊    苦味酸有点杂质问题不大    古人土法合成用了上百年时间

TNT 这是要作死的

苦味酸是用苯酚直接硝化?

苯酚其实可以考虑搞了,有苯就可以,虽然产率堪忧。

如果苯酚开搞的话,结合苏法医那边已经有了的甲醛,可以试着整酚醛树脂了。


叶子鱼 于 2015-10-3 21:01:40 发表了:

横剑浮云 发表于 2015-8-12 01:03

硫酸好说,国内煤炭中含硫量蛮大的,琉球日本都出产硫磺,硝就难了,除非能够大规模制取氮气,否则只能从印 ...

《东宁记》里面搞硝田是否可行,看上面的产量还不错


jundong 于 2015-10-4 10:41:34 发表了:

叶子鱼 发表于 2015-10-3 21:01

《东宁记》里面搞硝田是否可行,看上面的产量还不错

气候温暖的情况下是可行的,不仅理论上可行,实践上是有事实根据的。


jundong 于 2015-11-28 10:57:21 发表了:

深潜者 发表于 2015-8-12 12:18

最容易生产、技术要求最低的硝化炸药是什么?就是苦味酸吗?

这里脑补了一个某穿越者在 18 世纪量产苦味酸 ...

最容易的应该是硝酸铵。


cicsy 于 2015-11-28 13:56:27 发表了:

实验室规模简单,甲苯硝酸都能精馏提纯。中试,谁提议谁干。


深潜者 于 2015-11-28 17:32:13 发表了:

jundong 发表于 2015-11-28 10:57

最容易的应该是硝酸铵。

说的是硝化炸药,硝酸铵炸药里又没有硝基。

此外硝酸铵炸药并不是太适合军用,硝酸铵容易吸潮、结块。如果不做成多孔粒状的话,放三个星期铵油就能显著分离。


深潜者 于 2015-12-9 18:52:20 发表了:

季退思 发表于 2015-8-12 07:49

用苦味酸都比用 TNT 靠谱

就现在的杂质情况 合成 TNT 是想把 本部长以下整个化工部一锅端了吗

如果嫌苦味酸与金属接触很容易发生危险的话,还可以用苦味酸铵、苦味酸钾。这些东西貌似在 19 世纪 70 年代就有军用了。